本文介紹了用差示掃描量熱法(DSC)應(yīng)用DSC測定光伏組件在層壓過程中已交聯(lián)的EVA的交聯(lián)度。
差示掃描量熱法是在程序測溫下測量物體的熱流值隨溫度變化的關(guān)系。可用于在材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制上，材料的特性 ，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等。EVA 在 120℃到230℃之間時發(fā)生固化反應(yīng)。本方法 利用 EVA 交聯(lián)與未交聯(lián)樣品固化度不同來測量已交聯(lián)的EVA交聯(lián)度.
一、制樣準(zhǔn)備
1、樣品應(yīng)用潔凈物品包裝并做好標(biāo)記,樣品需置 于干燥器皿中干燥處理 6h 以上 。
2、從樣品中剪取 5mg~15mg 作為試樣
二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備
三、實(shí)驗(yàn)介紹
1 、確認(rèn)差示掃描量熱儀析儀狀態(tài)正常 。
2 、將潔凈坩堝放入天平左側(cè)，同時將稱量好樣品的坩堝放入天平右側(cè)。
3 、將樣品的質(zhì)量輸入進(jìn)入坩堝
4 、設(shè)定好需要運(yùn)行的條件，可以直接開始試驗(yàn)
四、運(yùn)行條件
a) 先降低為溫度至-30 ℃;
b) 以 10 ℃/min 的速率升溫至300 ℃，再降溫至-30℃，再以 10 ℃/min 的速率升溫至300 ℃
c) 通 N2,流量 50mL/min
五、結(jié)果處理
下圖為未交聯(lián)的樣品單獨(dú)取出來的倆次升溫曲線圖，第一次升溫曲線上可觀察到明顯的三個熱效應(yīng)，從低溫至高溫，依次是未交聯(lián)EVA的玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶部分的熔融以及高溫處的固化交聯(lián)放熱峰，由第二次升溫曲線在高溫處所表現(xiàn)處的平直基線可以得出結(jié)論，ΔH1（17.49 J/g）為未交聯(lián)EVA固化所釋放出的熱焓。
下圖為交聯(lián)EVA樣品的DSC第一次升溫曲線，第二次升溫在高溫處同樣為平直的基線，故未呈現(xiàn)。溫度從室溫開始，可觀察到結(jié)晶部分的熔融以及高溫處的后固化交聯(lián)放熱峰，所呈現(xiàn)的后固化放熱焓值為ΔH2（8.47 J/g）。
由此可以根據(jù)公式計(jì)算出結(jié)果
公式：（固化度的值等于交聯(lián)度）
ΔH1=17.49
ΔH2=8.47
G=（17.49-8.47）/17.49*100%=51.57%(保留小數(shù)點(diǎn)后倆位)
所以得出交聯(lián)度為51.57%
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